Dissertation (Metadaten)
Titel:Solvothermale Synthese von Nickel- und Kobalt-Thioantimonaten(III/V) unter Verwendung multidentater organischer Amine als Strukturdirektoren
 
Autor:Ralph Stähler
 
URN:NBN:urn:nbn:de:gbv:8-diss-7048
 
Fakultät:Mathematisch-Naturwissenschaftliche Fakultät
DDC Sachgebiet:540 Chemie
 
Datum der mdl. Prüfung:11.02.2003
 
Referent(in):Prof. Dr. W. Bensch
Korreferent(en) Korreferentin:Prof. Dr. F. Tuczek
 
Beschreibung:Ein Ziel dieser Arbeit bestand darin, Übergangsmetalle (TM) mit organischen Kationen zu komplexieren und diese in das Thioantimonatnetzwerk zu integrieren. Die Synthesestrategie sollte letztlich zur Bildung dreidimensionaler Verbindungen führen. Ein Ansatz, die TM-Ionen in das Thioantimonatnetzwerk einzubauen, bestand darin, multidentate Amine wie z.B. Diethylentriamin (dien) oder Tris(2-Aminoethyl)Amin (tren) als Ligand (L) zu verwenden, die die TM-Ionen komplexieren und ein oder zwei Stellen des [TM(L)]-Komplexes für die Bindung an das Thioantimonat frei halten. Ein weiteres Ziel dieser Arbeit war, Erkenntnisse über den Ablauf solvothermaler Reaktionen, besonders über Reaktionsmechanismen und -kinetiken zu gewinnen. Dazu wurde die Kristallisation der in dieser Arbeit beschriebenen Verbindungen mit energieaufgelöster in-situ-Röntgendiffraktometrie untersucht (in-situ-EDXRD). Ohne Isolation der Produkte und nachfolgende Aufarbeitung konnten Informationen über Ablaufdetails der Reaktion gewonnen werden. Alle in dieser Arbeit vorgestellten neuen Verbindungen wurden mit Hilfe der Einkristallstrukturanalyse charakterisiert. Insgesamt konnten 14 neue Verbindungen mit der Einkristallstrukturanalyse strukturell eindeutig identifiziert werden, davon waren sieben Ni(dien)-Phasen, vier Co(tren)-, eine Ni(tren)(PAH)-, eine Ni(tren)(en) und eine Ni(tren)-Phase (PA = Propylamin). Die thermischen und optischen Eigenschaften der Verbindungen, die in hohen Ausbeuten erhalten wurden, wurden mit Differenzthermoanalytik, Thermogravimetrie, Massenspektrometrie und mit Hilfe von Ramanspektroskopie charakterisiert. Einige Verbindungen wurden zusätzlich mit Antimon-Mößbauer- und Hochdruck-Experimenten bis zu Drücken von 68 t auf ihre Koordination und Druckstabilität untersucht.
 
Schlagworte:Nickelverbindungen ; Thioantimonate ; Hydrothermalsynthese ; Amine ; Mehrzähniger Ligand ; Template-Effekt ; Solvothermalsynthese, Thermoanalyse, Festkörper, Einkristallstrukturanalyse, Kristallstruktur, Mößbauer
 
Dokumente:
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