Dissertation (Metadaten)
Titel:Die solvothermale Synthese von Mangan- und Zink-Thioantimonaten(III/V) : immer noch unverstandene Systeme
 
Autor:Michael Schaefer
 
URN:NBN:urn:nbn:de:gbv:8-diss-9882
 
Fakultät:Mathematisch-Naturwissenschaftliche Fakultät
DDC Sachgebiet:540 Chemie
 
Datum der mdl. Prüfung:16.02.2004
 
Referent(in):Prof. Dr. W. Bensch
Korreferent(en) Korreferentin:Prof. Dr. F. Tuczek
 
Beschreibung:Ein Ziel dieser Arbeit bestand in der Untersuchung von Reaktionen unter solvothermalen Bedingungen. Dazu wurden Experimente mit Synchrotronstrahlung am HASYLAB, DESY, durchgeführt, um die Kristallisation unterschiedlicher Verbindungen mit energieaufgelöster in-situ-Pulverröntgenbeugung (in-situ-EDXRD) zu untersuchen. Dabei konnte bei den untersuchten Systemen eine Temperaturabhängigkeit beobachtet werden. Zusätzlich konnte die Kristallisationskinetik einiger Verbindungen bestimmt werden. Ein weiteres Ziel war die gezielte Darstellung von Thioantimonaten, speziell die Darstellung von Verbindungen mit integrierten Übergangsmetallen (Mangan und Zink). Dazu wurden die Amine Tris(2-Aminoethyl)amin (tren) und Diethylentriamin (dien) verwendet. Diese Amine sind in der Lage, die elementaren Edukte Übergangsmetall, Antimon und Schwefel zu lösen und ein oder zwei Koordinationsstellen am Übergangsmetall-Kation zur Bindung an das Thioantimonatanion frei zu halten. Insgesamt konnten 12 neue Verbindungen eindeutig mit der Einkristallstrukturanalyse identifiziert werden. Die sieben Mn-tren-Verbindungen, eine Mn-dien-Verbindung, drei Zn-tren-Verbindungen und eine Übergangsmetall-freie Verbindung konnten in guten bis sehr guten Ausbeuten erhalten werden. Die thermischen und optischen Eigenschaften dieser Thioantimonate wurden mit Differenzthermoanalytik, Thermogravimetrie, Massenspektrometrie und mit Hilfe von Ramanspektroskopie untersucht. Eine Zinkverbindung wurde zusätzlich auf ihre nichtlinearen optischen Eigenschaften untersucht. Eine weitere Aufgabe war die Suche nach neuen Eduktquellen für die Solvothermalsynthese von Thioantimonaten. Durch Verwendung ternärer Verbindungen, welche die Elemente des finalen Produktes bereits enthalten, ist die Darstellung einiger der neuen Mn-tren-Verbindungen durch Umsetzung mit tren gelungen. Dieser Syntheseweg konnte durch die Darstellung der neuen Mn-dien-Verbindung erfolgreich auch auf andere Amine angewendet werden.
 
Schlagworte:Manganverbindungen ; Zinkverbindungen ; Thioantimonate ; Hydrothermalsynthese , Solvothermale Synthese, In-situ-Untersuchungen, Kristallisationskinetik, DTA-TG-MS
 
Dokumente:
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