@PhdThesis{diss_mods_00003479, author = {Garbrecht, Magnus}, title = {Aberration-corrected high resolution electron microscopy of the misfit layered compound (PbS)1.14NbS2}, year = {2009}, publisher = {Christian-Albrechts-Universit{\"a}t zu Kiel}, address = {Kiel}, keywords = {Aberrations-korrigierte HRTEM; Mifit layered compounds}, abstract = {Konventionelle und aberrations-korrigierte Hochaufl{\"o}sungs-Transmissionselektronenmikroskopie (HRTEM) sowie Raster-TEM (STEM) und Elektronenbeugung (ED) wurde in dieser Arbeit experimentell auf den Fehlanpassungsschichtkristall (PbS)1.14NbS2 angewendet. Ziel war es, die individuellen Atoms{\"a}ulenpositionen an den Grenzfl{\"a}chen des Systems mit einer Pr{\"a}zision im sub-{\AA}ngstrom Bereich bestimmen zu k{\"o}nnen. Mit der so erreichten Genauigkeit in der Bestimmung von Atoms{\"a}ulenabst{\"a}nden sollten quantitative Auswertungen an Modulationen der atomaren Struktur sowie Inhomogenit{\"a}ten des Gitters entlang der Grenzfl{\"a}chen durchgef{\"u}hrt werden. Eine besondere Herausforderung stellt hierbei die Aufl{\"o}sung der leichten Schwefel Atoms{\"a}ulen in unmittelbarer Nachbarschaft zu den weitaus schwereren Blei- und Niobs{\"a}ulen dar. Die Entwicklung einer neuen Generation von Hochaufl{\"o}sungs-Mikroskopen, die durch Aberrations-Korrektur Messungen mit r{\"a}umlichen Aufl{\"o}sungen unterhalb von 1 {\AA}ngstrom erm{\"o}glichen, hat einen signifikanten Fortschritt in der Genauigkeit von experimentellen Untersuchungn von Materialien auf atomarer Ebene in der Fest{\"o}rperphysik und Materialwissenschaft bewirkt. Speziell die Technik des negativen sph{\"a}rischen Bildkontrastes (NCSI contrast imaging) erm{\"o}glicht durch die Kombination von stark unterdr{\"u}ckter Bilddelokalisierung bei gleichzeitigem optimalen Kontrasttransfer die Aufl{\"o}sung atomarer S{\"a}ulen auch bei Abst{\"a}nden von unter einem {\AA}ngstrom und stark unterschiedlichen Kernladungszahlen und somit atomaren Streufaktoren. Die Technik der Austrittswellenfunktions-Rekonstruktion erm{\"o}glicht weiterhin durch numerische Verfahren das Berechnen der Phase und Amplitude der quantenmechanischen Elektronenwellenfunktion aus Fokusserien. Die Kenntnis der genauen Werte der Aberrationen der Objektivlinse in einem aberrations-korrigierten Mikroskop steigert die Genauigeit der Rekonstruktion. Der Schwerpunkt der Arbeit lag auf dem Verfahren der oben beschrieben NCSI Technik, um die Aufl{\"o}sung der individuellen Schwefel, Niob- und Bleis{\"a}ulen entlang der Grenzfl{\"a}chen der Subsysteme PbS und NbS2 zu erm{\"o}glichen, was auch gelang. Benutzt wurden hierf{\"u}r das j{\"u}ngst installierte konventionalle HRTEM Tecnai F 30 S-Twin im Kieler Nanolabor und das aberrations-korrigierte Titan T 80-300 kV am Ernst Ruska-Centrum f{\"u}r Mikroskopie und Spektroskopie mit Elektronen des Instituts f{\"u}r Festk{\"o}rperphysik am Forschungszentrum J{\"u}lich. Dieses geschah im Rahmen einer DFG gef{\"o}rderter Kollaboration. Unterst{\"u}tzt wurden diese so entstandenen experimentellen Bilder stets durch sogenannte multislice Simulationen, die Elektronenbeugung und Bildentstehung bei der Elektronenmikroskopie auf numerischer Basis berechnen und erg{\"a}nzend zur besseren Bewertung von experimentellen Resultaten herangezogen wurden. Der Fehlanpassungsschichtkristall (PbS)1.14NbS2 weist entlang seiner inkommensurablen Grenzfl{\"a}chen, die aufgrund seiner sandwich-artigen Schichtstruktur in sehr hoher Zahl vorkommen, verschiedene Modulationen der atomaren S{\"a}ulenstruktur und Inhomogenit{\"a}ten auf, von denen einige hier erstmalig beschrieben werden. Mit Hilfe der NCSI Technik wurden diese charakterisiert und erstmalig detailiert auf lokaler Ebene, d.h. direkt durch Auswertung von Atoms{\"a}aulenpositionen quantifiziert, im Einzelnen: - Die St{\"o}rung der Stapelfolge des PbS Subsystems; - Die Tetragonale Verzerrung des PbS; - Langreichweitige Undulationen des Gesamtgitters. Vergleichbare neuste Arbeiten mit aberrations-korrigierter HRTEM an komplexen Systemen liefern Genauigkeiten von 3-5 pm in der Atoms{\"a}ulenpositionsbestimmung. Die im Rahmen dieser Arbeit beste erreichte statistische Genauigkeit bei der Bestimmung von Atoms{\"a}ulenabst{\"a}nden liegt mit 6 pm zwar unter der Genauigkeit von R{\"o}ntgenbeugungsexperimenten im Gegensatz zu diesen Verfahren ist die Aussagekraft jedoch nicht durch r{\"a}umliche Mittellungen beschr{\"a}nkt, sondern erm{\"o}glicht direkte Einsicht in die lokale atomare Gitterstruktur des Kristalls.}, url = {https://macau.uni-kiel.de/receive/diss_mods_00003479}, file = {:https://macau.uni-kiel.de/servlets/MCRFileNodeServlet/dissertation_derivate_00002689/Doktorarbeit_final.pdf:PDF}, language = {en} }