Solvothermale Synthese neuer Molybdän- und Wolframchalkogenide

Ellermeier, Jan

Ziel der Arbeit war es, neue Thiomolybdate und –wolframate mit Übergangsmetallen auf solvothermalen Wege darzustellen und zu charakterisieren. Dabei wurde besondere Bedeutung den sulfidischen Molybdän- und Wolframverbindungen mit Nickel oder Cobalt zuteil, welche eine entscheidene Rolle bei dem industriell sehr bedeutsamen Prozeß der Hydrodesulfurierung spielen. Die durchgeführten Versuche zur Darstellung neuer Verbindungen wurden auch auf andere Übergangsmetalle wie zum Beispiel Mangan ausgeweitet. In den einzelnen Syntheseversuchen wurden verschiedenste Parameter wie die Edukte, das Eduktverhältnis, die Aufheizrate, die Reaktionstemperatur, das Reaktionsmedium und die Menge und Konzentration des Lösungsmittels variiert. Dabei führte besonders die Variation des Reaktionsmediums, d.h. der Einsatz verschiedener Amine, zu der Darstellung neuer Verbindungen mit verschiedenen Übergangsmetall zu Molybdän Verhältnissen. Insgesamt konnten 16 neue Verbindungen mit der Einkristallstrukturanalyse strukturell eindeutig identifiziert werden, davon waren fünf NiMo-Phasen, vier NiW-, eine CoMo-, fünf MnMo- und eine MnW-Phase. Alle in dieser Arbeit vorgestellten neuen Verbindungen wurden mit Hilfe der Einkristallstrukturanalyse, einer EDX-Analyse und mit Pulverdiffraktogrammen eindeutig identifiziert. Die thermischen und optischen Eigenschaften der Verbindungen, die in großen Ausbeuten zugänglich sind, wurden weiterhin mit DTA/TG-Experimenten und mit Hilfe von Raman- und IR-Messungen untersucht.

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Ellermeier, Jan: Solvothermale Synthese neuer Molybdän- und Wolframchalkogenide. 2002.

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