Synthese und Charakterisierung Neuartiger Quaternärer Thiophosphate mit Metallen der Gruppen 4 und 5

Gutzmann, Andreas

Primäres Ziel dieser Arbeit war die Darstellung neuartiger quaternärer Thiophosphate mit Übergangsmetallen der Gruppen 4 und 5 nach der "reactive-flux"-Methode. Durch Synthese neuer Verbindungen in dem A-M-P-S-System (A = Alkalimetall; M = Übergangsmetall der Gruppen 4 und 5) wurde untersucht, ob ein Zusammenhang zwischen den eingesetzten Übergangsmetallen und der Strukturdimensionalität besteht. Des weiteren wurde in den einzelnen Syntheseversuchen durch Variation der Syntheseparameter wie Edukte, Eduktverhältnis, Reaktionstemperatur etc. der Einfluss auf die Produktbildung untersucht. Die Kombination mit thermischen Untersuchungen an den Alkalipolythiophosphatschmelzen sollte einen Beitrag zum besseren Verständnis der ablaufenden Reaktionsprozesse liefern und somit eine gezielte Steuerung der Reaktion erreicht werden. Insgesamt konnten 18 neue quaternäre Verbindungen mit der Einkristallstrukturanalyse strukturell charakterisiert werden. Darunter befinden sich drei Gruppe-4-Thiophosphate, zehn Gruppe-5-Thiophosphate und fünf Inklusions- bzw. Interkalationsverbindungen mit Gruppe-5-Elementen. Die Dimensionalität der Anionenteilstrukturen der neuen Verbindungen der A-M-P-S-Familie reicht von isolierten Anionen über eindimensionale Ketten bis hin zu zweidimensionalen Schichten. Das Grundgerüst der dargestellten Inklusions- bzw. Interkalationsverbindungen besteht entweder aus zweidimensionalen Schichten oder dreidimensionalen Netzwerken. Alle in dieser Arbeit vorgestellten Verbindungen wurden mit Hilfe der Einkristallstrukturanalyse, der EDX-Analyse und mit Pulverdiffraktometrie charakterisiert. Die thermischen und optischen Eigenschaften wurden, soweit die Qualität der Produkte dies zuließ, mit DSC-Experimenten und mit Hilfe der Raman-, IR- und UV-Spektroskopie untersucht.

Preview

Cite

Citation style:

Gutzmann, Andreas: Synthese und Charakterisierung Neuartiger Quaternärer Thiophosphate mit Metallen der Gruppen 4 und 5. 2004.

Rights

Use and reproduction:
No CC License (german copyright law applies)

Export