Extraktion und Isolierung neuer endohedraler Fullerene

Bucher, Karin

Im Rahmen der vorliegenden Dissertation stand neben der Effizienzerhöhung der Fullerenextraktion aus Rohruß die Isolierung neuer kleiner endohedraler Fullerene des Typs M@C72 (M = Metall in der Oxidationsstufe 2+) mittels Standardisierung der HPLC-Isolierung im Mittelpunkt. Hierzu werden im Anschluss an eine umfassende theoretische Einführung die im Rahmen der Arbeit gewonnenen Erkenntnisse in den Bereichen der Fulleren-Extraktion, Isolierung und Charakterisierung detailliert dargestellt, in den Stand der Forschung eingebettet und diskutiert. Für die Optimierung der Fullerenextraktion aus Rohruß, wurden zwei Alternativen zur herkömmlichen Extraktion nach Soxhlet untersucht: die Mikrowellenunterstützte Extraktion (MAE), sowie erstmalig auch die Lösungsmittelbeschleunigte Extraktion (ASE). Beim Einsatz der MAE wurde eine erheblich höhere Effizienz bei der selektiven Extraktion von endohedralen Fullerenen in Schwefelkohlenstoff gegenüber dem Standardverfahren beobachtet. Erste Versuche mit der ASE zeigten unter anderem, dass nach 5 min statischer Extraktion eine Ausbeuteerhöhung um 26 %, gegenüber einer zehnstündigen Soxhlet-Extraktion im selben Lösungsmittel, erzielt werden kann. Zusätzlich erscheint weiteres Optimierungspotenzial gegeben. Wie diese Arbeit zeigt, haben beide Verfahren gute Voraussetzungen, um die Soxhlet-Extraktion als Standard-Verfahren abzulösen. Mittels einer Standardisierung der HPLC-Isolierung wurden im Rahmen dieser Arbeit erstmals Fullerene des Typs M@C72 (M = Eu, Sr, Yb) isoliert und mittels LDI-TOF-Massenspektrometrie sowie UV-Vis-NIR-Spektroskopie charakterisiert. Ferner wurde erstmals ein W-Band Echo-ESR-Spektrum von Eu@C72 dokumentiert und mit theoretischen Simulationen verglichen. Ferner konnte entgegen bereits dokumentierter Veröffentlichungen ein reversibler Phasenübergang in C60(S8)2 mittels Differential-Kalorimetrie gemessen und anschließend mit verschiedenen röntgenographischen Methoden bestätigt werden. Darüber hinaus zeigen zusätzliche Untersuchungen mittels Raman-Spektroskopie eindeutige Hinweise auf einen weiteren Phasenübergang in einem niedrigeren Temperaturbereich.

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Bucher, Karin: Extraktion und Isolierung neuer endohedraler Fullerene.

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