Klebeverbundfestigkeit zu Zirkoniumdioxidkeramik in Abhängigkeit von Oberflächenkonditionierung und Kompositkleber

Das Ziel der vorliegenden Arbeit war es, vergleichend den Einfluss unterschiedlicher Kompositkleber sowie unterschiedlicher Lagerungsbedingungen auf die Verbundfestigkeit des Zirkoniumdioxidkeramik-Kunststoff-Verbundes nach Anwendung kommerzieller und experimenteller Oberflächenkonditionierungsverfahren zu untersuchen. Hierzu wurden scheibenförmige Probekörper aus teilstabilisierter (Y-TZP) Zirkoniumdioxidkeramik (Cercon, DeguDent, Hanau, Germany) mit einem Durchmesser von 6 mm mit Siliziumcarbidscheiben der Körnung 600 einheitlich plangeschliffen. Anschließend wurden die Klebeflächen der Keramik mit Al2O3-Pulver der Korngröße 50 μm entweder bei einem Strahldruck von 0,5 bar (0,05 MPa) oder 2,5 bar (0,25 MPa) unter einem einheitlichen Abstand von 10 mm für 30 sec. abgestrahlt. Einer anschließenden Druckluftreinigung für 20 sec folgte eine 2-minütige Ultraschallbadreinigung in 96%igem Isopropanol. Die Oberflächen einer Gruppe wurden nach dem Polieren nicht korundgestrahlt, sondern lediglich für 20 sec mit einem Dampfdruckgerät gereinigt. Drei verschiedene Primer, die ein adhäsives funktionelles Phosphatmonomer enthielten, wurden zur Konditionierung der Oberflächen verwendet: Metal/Zirconia Primer (Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein), Alloy Primer (Kuraray, Osaka, Japan) sowie der Clearfil Ceramic Primer (Kuraray), welcher von der Herstellerfirma vor Markteinführung unter dem Code-Namen SCP-100 für die Studie zur Verfügung gestellt wurde. Diese wurden jeweils unmittelbar vor dem Fügen auf die Klebefläche dünn aufgetragen und nach einer Einwirkzeit von 180 sec mit leichtem Luftstrom für 10 sec trockengeblasen. Maschinell hergestellte und mit dualpolymerisierendem Komposit (MultiCore Flow, Ivoclar Vivadent) gefüllte Acrylglastuben (Innendurchmesser 2,3 mm) wurden entweder mit Multilink Automix oder RelyX Unicem mit den zuvor unterschiedlich konditionierten Keramikscheiben verklebt. Die Proben jeder Testserie (n=16) wurden randomisiert zwei verschiedenen Zeitserien (n=8) zugeordnet. Eine Zeitserie wurde vor dem Zugbelastungstest 3 Tage lang in 37° warmem Wasser aufbewahrt, die zweite 150 Tage. Die Proben der 150-Tagesserien wurden zusätzlich einer Temperaturwechselbelastung (TWL +5 - +55°C, Verweildauer 30 s, insgesamt 37.500 TC-Zyklen) ausgesetzt. Nach der Lagerung wurden die Proben in einer speziellen, adjustierbaren Abzugsvorrichtung fixiert und mit einer Universalprüfmaschine (Zwick Z010/TN2A, Ulm) bei einer Vorschubgeschwindigkeit von 2 mm/min bis zum Bruch belastet. Die statistische Auswertung der Daten erfolgte bei normalverteilten Stichproben mit zwei Parametern durch Paarvergleiche über t-Tests. Waren mehr als zwei Parameter vorhanden, wurde zuerst als allgemeiner Test eine einfaktorielle Varianzanalyse (ANOVA, F-Test) durchgeführt, um Signifikanzen innerhalb der Gruppe aufzudecken. Waren diese gegeben, folgten Post-Hoc-Tests nach Scheffé. Zeigte eine der Gruppen einer Testkombination eine signifikante Abweichung von der Normalverteilungsannahme, wurden nichtparametrische Wilcoxon-Rangsummen-Tests korrigiert nach der Bonferroni-Holm-Methode angewandt. Wenn bei Paarvergleichen beide Gruppen Nullwerte enthielten, wurden sie nicht getestet. Bei allen Tests wurde das Signifikanzniveau auf 5% festgelegt. Bei der Verwendung des Phosphatmonomers MDP im Klebesystem konnten nach 150 Tagen sowohl bei 0,5 bar als auch bei 2,5 bar Strahldruck mit beiden Klebern klinisch akzeptable Verbundfestigkeitswerte erzielt werden. Ein anderes Phosphatmonomer ergab bei gleichen Bedingungen signifikant schlechtere Verbundwerte. Die Verklebungen zu ungestrahlter Keramik versagten unabhängig von dem verwendetem Kleber und Phosphatmonomer. Der mit einem aktiven Phosphatmonomer modifizierte Kleber RelyX Unicem erzielte bei 2,5 bar ohne zusätzlichen Primer akzeptable Verbundwerte. Aus den Ergebnissen kann gefolgt werden, dass das Korundstrahlen der Klebeflächen adhäsiv befestigter Zirkoniumdioxidrestaurationen bei heutigen Verbundsystemen als obligat zu betrachten ist. Trotz Verringerung des Strahldrucks kann bei Verwendung von MDP-haltigen Primern ein guter adhäsiver Verbund zu Zirkoniumdioxidkeramik erzielt werden. Klinisch sollte eine Verringerung des Strahldrucks angestrebt werden, um die Oberflächenbeschädigung der Zirkoniumdioxidkeramik während der Konditionierung zu minimieren.

The purpose of this in-vitro study was to evaluate the influence of the surface conditioning parameters on the bond strength to zirconia ceramic. Zirconia ceramic disks were made of Cercon ceramic (Degudent, FRG) and polished down to 600 grit with abrasive paper. Plexiglas tubes (inner diameter 3.2 mm) filled with resin MultiCore Flow (Ivoclar-Vivadent, FL) were bonded with composite luting resin (Multilink Automix, Ivoclar- Vivadent, FL) to the zirconia disks. Three surface conditions (unconditioned, air-born particle abrasion at 0.05 MPa, air-born particle abrasion at 0.25 MPa) and four priming conditions (no priming, priming with Metal/Zirconia Primer (Ivoclar-Vivadent), priming with Alloy Primer (Kuraray), priming with Clearfil Ceramic Primer (Kuraray) were tested. Sixteen specimens of each combination were bonded. Subgroups of eight bonded samples were stored either for 3 days in water (37°C) or 150 days with 37,500 thermal cycles between +5 - 55°C. Tensile bond strengths (TBS) were determined with a universal testing machine (Z010/024, Zwick, FRG) at a crosshead speed of 2 mm/min using a chain loop alignment which provided a momentfree axial application. Statistical analysis was performed for normally distributed groups with two parameters by pairwise comparisons using t-tests. If there were more than two parameters, firstly as generell test a one-way analyse of variance was used (ANOVA, F-test) to detect significant differences between the group. Post-hoc-tests according to Scheffé followed if there were significant differences. Not normally distributed groups were tested with the Wilcoxon rank sum test adjusted according to Bonferroni-Holm. Pair-wise comparisons with zero values in both groups were not done. The significance level was set at 5% for all tests. The use of MDP in the bonding system resulted with both composite resins after 150 days in long-term high bond strength values to air-abraded zirconia ceramic independent of blasting pressure. Significantly lower bond strength resulted under the same conditions when using an alternative phosphoric monomer. All specimens bonded to polished and not air-abraded zirconia ceramic and all control groups without the use of adhesive monomers debonded spontaneously during water storage. The adhesive monomer containing composite RelyX Unicem showed without the additional use of a primer after 150 days durable bond strength to 0.25 MPa airabraded zirconia ceramic. Air-born particle abrasion and priming improved TBS to zirconia ceramic, while reduction of air-pressure in combination with MDP had no significant effect. Based on these results it can be concluded that when using luting resins without adhesive monomer the combination of air-abrasion and priming is necessary to achieve durable long-term bonding to dental zirconia ceramic. In order to minimize surface damage of zirconia ceramic reduced blasting pressure can be used without compromising the bond strength.

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