Nanocharacterization of materials for biomagnetic sensing using TEM

Hrkac, Viktor

The collaborative research center (SFB 855 "Magnetoelectric Composites - Future Biomagnetic Interfaces") aims to develop biomagnetic sensors with the capability of a precise detection of signals in the Femtotesla regime. Novel ME composites are the material of choice and include strain mediated 2-2, 0-3, and 1-1 designs. Such composites are accompanied in many instances with complex structural features. As functionality and property optimization of the materials are based on the minute understanding of such phenomena, structural characterization becomes indispensable particularly at the nanoscale. Within the scope of this work methods of transmission electron microscopy (TEM) were applied to obtain detailed information of the real structure from SFB relevant (magnetostrictive and piezoelectric) materials and ME composites provided by other cooperation partners. The emphasize is placed on the uncovering of the chemical and structural details of the materials, e. g. their morphology, defects and interfaces. Defects strongly affect the physical properties of materials, e. g. twin boundaries in piezoelectric materials. Quantitative structural models can be designed allowing the interpretation and simulation of high resolution contrast and the dynamic simulation of electron diffraction patterns for any zone axis. These models were created for SnO2 with the coherent twin boundary {1 0 1}, AlN with a stacking mismatch boundary caused by total displacement vector of 1/2 [1 0 -1 1], ZnO showing a superposition twinning supported by a nanospike texture along the [2 -1 -1 3] zone axis, and (Ba0:7Ca0:3TiO3)0.5 - [Ba(Zr0:2Ti0:8)O3]0.5 (BCZT) exhibiting a superposition contrast, which can be related to twinning with the twin plane {1 1 1}. Further, investigations on the ferroelectric BCZT exhibited a considerable difference between bulk and thin film samples. Only for the latter a considerable appearance of twin defects and modulations were observable. With a modulation vector of 1/7 <1 1 1> a first interpretation as 7L polytype was provided. The growth behavior on different substrates and an [0 0 0 1] (c-axis) oriented texture was investigated for piezoelectric AlN thin films by applying advanced TEM methods. Measurements with the automated crystal orientation mapping (ACOM) system enabled a direct correlation with piezoelectric property measurements. In the progress of developing 0-3 nanocomposites, Co nanoparticles were incorporated into such AlN thin films. Electron diffraction methods showed a significant perturbance of the c-axis oriented growth of AlN. This pivotal result supports the statement of 0-3 nanocomposite for being unsuitable as base for highly sensitive ME materials. A magentostrictive multilayer system composed of repetitive sequences of Ta/ Cu/ Mn70Ir30/ ferromagnet (F) (Fe50Co50 or FeCoSiB) exhibits epitaxial growth between the seed bilayer (Ta, Cu) and the antiferromagnetic (AF) Mn70Ir30 layer on the (1 1 1) planes. Due to the direct interface of the AF and the F layers, an exchanged bias coupling can be established. In the case of Fe50Co50, the F layers are polycrystalline with a textured growth along the [1 1 1] direction. This texture characteristic for the F layers decreases from the multilayer-substrate interface to the surface of the specimen. A 2-2 demonstrator was created by depositing the multilayer on the rough surface of an AlN thin film. Electron tomography was applied to investigate the roughness propagation and evolution within the multilayer. Using FeCoSiB, these amorphous F layers contain crystalline filaments. Ex- and in-situ annealing processes were applied for this sample at different temperatures (250 °C and 350 °C). At the lower temperature, no substantial change in the real structure was detected. At 350 °C crystallization processes were present. The soft magnetic properties of the system were not significantly affected by the second annealing step.

Der Sonderforschungsbereich (SFB 855 "Magnetoelektrische Verbundwerkstoffe - biomagnetische Schnittstellen der Zukunft") verfolgt das ambitionierte Ziel biomagnetische Sensoren zu entwicklen, die eine Detektion von neurologischen Signalen bis in einen Femtoteslabereich ermöglichen. Grundbaustein für solche Sensoren sollen ME Komposite darstellen, welche ihrerseits ein hohes Maß an Gestaltung erlauben; darunter fallen 2-2, 0-3 sowie 1-1 Konzeptionierungen. In vielen Fällen zeigten sich komplexe Strukurphänomene in diesen Materialien. Um eine Optimierung der Funktionalität und der Materialeigenschaften zu erreichen, ist ein präzises Verständnis der Charakteristika jener Phänomene unabdingbar, welches sich im Besonderen auf die nanoskaligen Strukturmerkmale bezieht. Im Rahmen dieser Arbeit werden Methoden der Transmissionselektronenmikroskopie angewandt, um relevante Erkenntnise der Mikro- und Nanostruktur SFB spezifischer Materialien zu sammeln und quantitativ zu interpretieren. Einen besonderen Akzent wird auf die Analyse folgender Materialdetails gelegt: Morphologie sowie die atomare Struktur von Defekten und Grenzflächen. Defekte innerhalb von kristallographischen Strukturen können zu einer Beeinflussung und Modifizierung von physikalischen Eigenschaften führen, ein Beispiel in diesem Zusammenhang stellen Zwillingsgrenzen innerhalb von Piezoelektrika dar. Basierend auf hochauflösenden Abbildung und Elektronenbeugungsbildern, können Strukturmodelle erstellt werden, die ihrerseits eine Interpretation sowie eine Simulation der experimentellen Resultate, ebenfalls unter Einbeziehung der dynamischen Theorie, erlauben. Solche Strukturmodelle wurden für eine kohärente Zwillingsgrenze {1 0 1} innerhalb des Materials SnO2, einer stacking mismatch boundary mit dem Verschiebungsvektor 1/2<1 0 -1 1> für AlN, einem Überlagerungszwilling mit der Zwillingsgrenze [2 -1 -1 3] für ZnO sowie für einen Überlagerungskontrast innherlab von (Ba0:7Ca0:3TiO3)0 5 - [Ba(Zr0:2Ti0:8)O3]0.5 (BCZT), welches einer Verzwillingung gemäÿ der Zwillingsebene {1 1 1} zuzuschreiben ist, erstellt. Weiterführende Untersuchungen am BCZT offenbarten erheblich Unterschiede zwischen Bulk- und Dünnschichtproben. Ausschließlich im letzteren Fall wurde das Vorhandensein von Zwillingsdefekten und Modulationseffekten, die einen Modulationsvektor von 1/7<1 1 1> aufwiesen und in Form einer Erstinterpretation als 7L Polytyp identifiziert worden sind, beobachtet. DasWachstumsverhalten und die Texturierung von AlN Körnern entlang der [0 0 0 1] Richtung (c-Achse) wurde für die, im Rahmen des SFB hergestellten, Dünnfilmschichten mittels moderner TEM Methoden analysiert. Durch Messungen mit dem automated crystal orientation mapping (ACOM) System konnte eine Korrelation zwischen Realstruktur und den piezoelektrischen Eigenschaften aufgezeigt werden. Im Entwicklungsprozess von 0-3 ME Kompositen sind Co Nanopartikel in AlN Dünnfilme hineingebracht worden. Entsprechende Daten, die durch Methoden der Elektronenbeugen erhoben worden sind, zeigten eine signifikante Verschlechterung des geforderten Wachstumsverhaltens des AlNs, welches wiederum keine nennenswerte Funktionalität erlaubt. Dieses Strukturresultat ist ein wesentlicher Faktor für eine negative Bewertung von 0-3 Kompositen als geeignete Kandidaten für hochsensitive ME Materialien. Ein magnetostriktives Vielschichtsystem, bestehend aus einer repetitiven Schichtsequenz von Ta/ Cu/ Mn70 Ir30/ Ferrogmaneten (F) ((Fe50Co50 oder FeCoSiB)), zeigt eine epitaktische Beziehung von der Startschicht (Ta, Cu) und der antiferromagnetischen (AF) Mn70Ir30 Schicht entlang der (1 1 1) Ebenen. Aufgrund der direkten Grenzfläche der AF und der F Schichten, kann sich eine exchange bias Kopplung einstellen. Wird Fe50Co50 als F Schicht genutzt, so beobachtet man ein polykristallines Verhalten jener Schichten mit einer Texturierung entlang der [1 1 1] Richtung. Die Ausprägung dieser Textur verringert sich von der Grenzfläche des Substrat-Vielschichtssystems hin zur Oberfläche der magnetostriktiven Phase. Ein 2-2 Demonstrator wurde durch die Abscheidung des Vielschichtsystems auf einen AlN Dünnfilm hergestellt. Aufgrund der rauen Beschaffenheit der AlN Oberfläche, ergaben sich zusätzliche Rauigkeitseffekte innerhalb des Vielschichtsystems. Die Ausbreitung und die Entwicklung jener wurde mittels Elektronentomographie studiert. Bei der Verwendung von FeCoSiB als armorphe F-Schicht, wurden innerhalb dieser Schicht kristalline Filamente endteckt. Ex und in situ Heizexperimente wurden für dieses Material bei verschiedenen Temperaturen (250 °C und 350 °C) vollzogen. Für die niedrigere Temperatur wurden keine substantiellen Änderungen der Realstruktur beobachtet. Bei 350 °C wurden Kristallisationprozesse festgestellt. Weichmagnetische Eigenschaften dieses Systems wurden durch die unterschiedlichen Temperaturbehandlungen nicht entscheidend beeinflußt.

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Hrkac, Viktor: Nanocharacterization of materials for biomagnetic sensing using TEM. 2014.

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