Ein Methodenrepertoire für die paramagnetische NMR‐Spektroskopie zur Charakterisierung von paramagnetischen/Spin‐Crossover‐ Komplexen und Metall‐organischen Käfigverbindungen

Eine „Werkzeugkiste“ für die paramagnetische NMR‐Spektroskopie ermöglicht die Strukturanalyse von paramagnetischen mononuklearen Komplexen und Metall‐organischen Käfigverbindungen. Die breite Anwendbarkeit des Methodenrepertoires wurde anhand der Charakterisierung von mononuklearen CoII‐ und High‐Spin‐FeII‐Komplexen sowie eines CoII4L6‐Käfigs unter Beweis gestellt.Paramagnetische Zentren erschweren aufgrund von großen paramagnetischen Verschiebungen und kurzen Relaxationszeiten die Analytik in Lösung mittels NMR Spektroskopie. Die NMR‐Analytik von paramagnetischen Komplexen ist damit im Vergleich zu diamagnetischen Komplexen deutlich limitierter und stützt sich oftmals auf theoretische Modelle und Berechnungen. Wir präsentieren hier eine “Werkzeugkiste” für 1D (1H, Protonen‐gekoppelt 13C, 13C mit selektiver Protonen‐Entkopplung, Sättigungs‐NOE) und 2D (COSY, NOESY, HMQC) paramagnetische NMR‐Methoden, die eine bisher beispiellose Strukturaufklärung bietet und in manchen Fällen zusätzliche strukturelle Informationen liefert, welche in diamagnetischen Analoga nicht beobachtet werden könnten. Durch die Charakterisierung von mononuklearen CoII‐ und high‐spin FeII‐Komplexen und einer Co4L6‐Käfigverbindung zeigen wir, dass die Techniken vielseitig und in verschiedenen Bereichen einsetzbar sind, beispielsweise in der Koordinationschemie, für Spin‐Crossover‐Komplexe und in der supramolekularen Chemie.

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