Implementation of Phase Contrast Methods at the P05 Nanotomography Endstation at PETRA III : Enabling in situ experiments
Hard X-ray full-field nanotomography is an ideal technique to study the inner structure of materials non-destructively at high spatial resolution, covering research areas such as material science, biology and medical research. In particular, in situ experiments are of high importance to study dynamics and processes in materials. High X-ray energies have the advantage to reduce the dose at the sample and in the case of a transmission X-ray microscope (TXM), to increase the focal depth. One disadvantage of higher photon energies however is the low absorption contrast for many materials, not only for biological or biomedical specimen. One approach to enhance the contrast is given by phase contrast methods. The main aim of this thesis is the implementation of full-field phase contrast methods at the nanotomography endstation of the imaging beamline P05 at the PETRA III storage ring. In this context, the temporal resolution is an important point in order to further reduce the dose as well as enable in situ nanotomography experiments. These two points are tackled by combining the unique geometry of the presented beamline with optimized experimental parameters and the development of new tomographic techniques, as well as integrating additional post-processing steps using machine learning algorithms. One approach to improve the contrast in a TXM is realized by implementing Zernike phase contrast (ZPC). In addition, a new denoising approach based on machine learning was developed, eliminating noise from nanotomographic data, in particular when using fast scanning modes. Utilizing these methods at high temporal resolutions is key to perform the first in situ nanotomography experiments at P05: A spider attachment hair is attached to a surface under force control and scanned at different states of attachment. An interesting aspect is here also the orientation distribution of single attachment elements, which is linked to previously recorded diffraction data. Another phase contrast approach utilizing the high coherence of 3rd generation sources, is near-field holotomography (NFH) based on propagation phase contrast. In the framework of this thesis the worldwide first hard X-ray holotomography setup using Fresnel zone plates has been developed and realized at the P05 imaging beamline. In contrast to ZPC, it offers a scalable field of view and magnification, the quantitative analysis of the phase signal and sufficient space for extended sample environments. The developed and implemented phase contrast methods at the P05 nanotomography station will enable the analysis of materials with high resolution in 3D at high temporal resolutions. Altogether this will open doors to in situ experiments and offer great opportunities to study dynamical processes.
Nanotomographie mit harter Röntgenstrahlung ist eine ideale Methode, um zerstörungsfrei die innere Struktur von Materialien zu untersuchen. Diese Methode kann in vielen verschiedenen Forschungsbereichen eingesetzt werden, beispielsweise in den Materialwissenschaften, der Biologie oder der medizinischen Forschung. Von besonderem Interesse sind zudem in situ Experimente, in denen dynamische Prozesse in Materialien beobachtet werden können. Dabei hat harte Röntgenstrahlung den Vorteil einer geringen Strahlenbelastung der Proben. Besonders bei biologischen Proben ist der Kontrast in der klassischen Tomographie jedoch häufig nicht ausreichend. Eine Möglichkeit, den Kontrast zu verstärken, bietet die Verwendung von Phasenkontrastmethoden. Das Ziel der vorliegenden Arbeit ist daher die Implementierung von Phasenkontrastverfahren am Nanotomographie Aufbau der Imaging Beamline P05 am PETRA III Speicherring am DESY. Gleichzeitig wird die Zeitauflösung drastisch erhöht, wodurch sowohl die Strahlendosis reduziert wird, als auch in situ Experimente ermöglicht werden. Unter Berücksichtigung der Besonderheiten der Beamline P05 werden sowohl Verbesserungen und technische Weiterentwicklungen des experimentellen Aufbaus vorgenommen als auch eine Verbesserung der Datenqualität durch nachträgliche Bearbeitung unter Zuhilfenahme von maschinellem Lernen erreicht. Eine Phasenkontrastmethode, welche sich einfach in ein bestehendes Röntgenmikroskop integrieren lässt, wird durch den Zernike-Phasenkontrast realisiert. Zudem wird eine auf maschinellem Lernen basierende Filtermethode entwickelt, die es ermöglicht, Rauschen in den Tomographiedaten zu minimieren. Diese Methoden werden benötigt, um die ersten in situ Experimente an der P05 Nanotomographie durchzuführen: Hierbei wird ein Spinnenhafthaar bei gleichzeitiger Kraftmessung an eine Oberfläche angehaftet und in verschiedenen Stadien tomographiert. Dabei ist die Orientierungsverteilung einzelner Haftelemente von besonderem Interesse und wird mit zuvor aufgenommenen Diffraktionsmessungen verglichen. Eine weitere Phasenkontrastmethode, die die Kohärenzeigenschaften von PETRA III ausschöpft, ist die Nahfeld-Holotomographie, welche auf propagationsbasiertem Phasenkontrast aufbaut. Im Zusammenhang dieser Arbeit entsteht dabei der erste Holotomographieaufbau im harten Röntgenbereich, welcher eine Fresnel-Zonenplatte zum Fokussieren verwendet. Der Aufbau verwendet einen divergenten Strahl und ermöglicht eine skalierbare Vergrößerung. Im Gegensatz zum Zernike-Phasenkontrast ist diese Methode quantitativ und ermöglicht die Implementierung größerer in situ Umgebungen. Die Entwicklung und Implementierung von Phasenkontrastmethoden an der Nanotomographie an P05 ermöglicht die Analyse von wenig absorbierenden Materialen in 3D mit hoher Zeitauflösung. Insbesondere durch die schnelle Tomographie mit Auflösungen unter 100 nm werden Experimente ermöglicht, in denen dynamische Prozesse in situ untersucht werden können.
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