Design and Diagnostic of a Microdischarge for in situ TEM Investigation of Plasma Surface Processes

Novel in situ techniques are necessary to obtain a better understanding of the plasma surface interaction during the plasma treatment. This thesis aims to overcome the present barrier between plasma treatment and material analysis by developing a microplasma cell intended for in situ transmission electron microscopy (TEM) investigations.

A parallel plate atmospheric pressure DC normal glow microplasma discharge was designed according to the necessary requirements given by the TEM and extensively diagnosed using conventional and non-conventional diagnostics. The current-voltage characteristics showed glow like behavior in the current range of ± 0.5-3 mA with electrode potentials of ± 140-190 V for most experimental conditions.

A cathode-favored asymmetric energy flux was measured probably caused by the ions. Ion effects were also visible in the measurement process itself and in the electrode surface modifications studied ex situ.

Tetrapodal ZnO (t-ZnO) was etched in a capacitively coupled low-pressure H2-C2H2 plasma to create t-ZnO nanobrushes. Further, the t-ZnO was used to investigate the plasma permeability. A novel approach was successfully demonstrated.

A vacuum-proof housing for the microplasma was developed from two aluminum shells and sealed by O-rings and epoxy. The in situ microplasma cell was successfully assembled and introduced into the TEM. No microplasma could be ignited inside of the TEM, as the conductive shells in combination with the doped Si based TEM grids resulted in an avalanche diode circuit. The next generation of the in situ microplasma cell will be built from ceramic shells to overcome this issue. Still, first images have been taken in the TEM, proofing the capability of resolving 30 nm large structures. Furthermore, it was possible to obtain SAED patterns and EDX spectra.

Neuartige in situ Techniken sind notwendig um ein besseres Verständnis der Plasma-Oberflächen Wechselwirkung zu bekommen. Diese Dissertation zielt darauf die Barriere zwischen Plasmabehandlung und Materialanalyse zu überwinden, indem eine Mikroplasmazelle entwickelt wird, welche für in situ Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) gedacht ist.

Eine Parallelplatten Atmosphärendruck DC Glimmentladung wurde designet in Einklang mit den Einschränkungen, die vom TEM vorgegeben waren und mittels konventionellen und nicht-konventionellen Diagnostiken intensiv untersucht. Die Strom-Spannungs-Kennlinien zeigten das Verhalten einer Glimmentladung im Strombereich von ± 0.5-3 mA bei Elektrodenpotentialen von ± 140-190 V während der meisten Experimente.

Ein asymmetrischer, vermutlich aufgrund der Ionen die Kathode bevorzugender, Energiestrom wurde gemessen. Weiter waren Ioneneffekte im Messprozess selber sichtbar und ebenfalls in ex situ durchgeführten Modifikationen der Elektrodenoberflächen.

Tetrapodales ZnO (t-ZnO) wurde in einer kapazitiv gekoppelten Niederdruckentladung geätzt, um t-ZnO Nanobürsten zu erzeugen. Weiter wurde das t-ZnO genutzt, um die Plasma Permeabilität zu untersuchen.

Ein vakuumfestes Gehäuse für die Mikroentladung wurde entwickelt. Die in situ Mikroplasmazelle wurde erfolgreich gebaut und ins TEM eingebracht. Keine Mikroentladung konnte innerhalb des TEMs gezündet werden, da die leitfähigen Schalen zusammen mit den TEM Substraten einen Dioden Schaltkreis bildeten. Die nächste Generation von in situ Mikroplasmazellen wird aus keramischen Schalen aufgebaut werden. Erste TEM Bilder beweisen die Möglichkeit 30 nm Strukturen aufzulösen. SAED und EDX Messungen konnten demonstriert werden.

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